实验2.1
恒温槽性能测试
一、目的
1.熟悉恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。
2.测定恒温槽灵敏度,分析恒温槽性能。
3.掌握贝克曼温度计的调节和使用方法。
二、基本原理
物质的物理与化学性质,如黏度、密度、蒸气压、折光率、表面张力、化学平衡常数和化学反应速率常数等都与温度有关。因此,许多物理化学实验必须在恒温条件下进行。恒温槽是物理化学实验中常用的恒温设备。恒温槽主要通过温度控制器控制恒温槽的热平衡来达到恒温效果。当恒温槽的热量由于对外散失而使其温度降低时,温度控制器就使恒温槽中的加热器工作,待加热到所需要的温度时,它又会使其停止加热,使恒温槽温度保持恒定。它们的工作原理参见本实验附录(一)。
恒温槽的灵敏度是衡量恒温槽恒温性能好坏的主要标志。灵敏度与搅拌器的效率、加热器的功率、恒温槽的体积及其保温性能、接触温度计和恒温控制器的灵敏度等因素有关。此外,恒温槽各部件的布局对恒温槽的灵敏度也有一定的影响。
本实验在设定温度下,用贝克曼温度计来测定恒温槽温度的微小变化,作出恒温槽温度 T 随时间 t 变化的曲线(灵敏度曲线,亦称温度-时间曲线),如图2.1-1所示,曲线(a)表示恒温槽灵敏度较高,温度的波动极微小;曲线(b)表示灵敏度较低,需要更换较灵敏的接触温度计;曲线(c)表示加热器的功率太大,需改用较小功率加热;曲线(d)表示加热器的功率太小或恒温槽散热太快。由于外界因素干扰的随机性,实际应用中灵敏度曲线会更复杂。
图2.1-1 恒温槽的灵敏度曲线
若灵敏度曲线上的最高温度为 T 高 ,最低温度为 T 低 ,则恒温槽的灵敏度 T E 可表示为
恒温槽温度是由恒温槽内0.1℃分度精密温度计指示的,以 T 表示,则恒温槽的温度以 T ± T E 表示。
三、仪器与试剂
CS501型超级恒温槽1台(或玻璃恒温水浴1套),数显贝克曼温度计1台,秒表1块。
蒸馏水。
四、实验步骤
1.装配恒温槽
按图2.1-2装配恒温槽,接好线路。槽内注入适量的蒸馏水。
2.调节恒温槽温度
(1)将恒温温度设定在低于实验温度1~2℃处。调节方法如下:旋松接触温度计上端磁性螺旋调节帽固定螺丝,旋转磁铁,使标铁上沿所指示温度低于实验温度1~2℃,锁住固定螺丝。
(2)接通电源,打开电源开关,开动搅拌器、加热器(加热器指示灯亮)。
(3)将数显贝克曼温度计传感器置于水浴中,并靠近接触温度计。按下贝克曼温度计电源开关。根据实验温度选择适当的基温挡(冬季调至0℃,夏季调至20℃),使温差的绝对值尽可能小。数显贝克曼温度计使用方法见5.1。
(4)待恒温时,即指示灯时明时灭(或以恒温控制器衔铁离合交替出现来判断),观察贝克曼温度计的读数,按其与实验温度的差值进一步调节接触温度计,采用从低温到高温逐次逼近到实验温度(冬季可取15℃,夏季可取35℃)。最后将固定螺丝拧紧。注意:调节接触温度计必须细致,千万不要让温度超过应恒定的温度值,否则要使恒温槽散去多余的热量需要等待很久,如果这时采取加冷水的办法也很麻烦。
3.测定恒温槽灵敏度
仔细观察恒温水浴温度的微小波动,用秒表每隔1 min记录一次数显贝克曼温度计温度及温差读数,测定60 min,要求温度变化范围在±0.1℃之内。
在时间允许的情况下,可设定若干个温度值,按同样方法分别测定其恒温性能。
实验结束后,先关闭搅拌器,再关闭电源,并取出贝克曼温度计传感器。
注意事项:
若使用水银贝克曼温度计,应事先将贝克曼温度计的水银柱在实验温度时调到刻度2.5 左右(调节方法见5.1)。待恒温槽恒温后,将已调好的贝克曼温度计安放在恒温槽中。
五、数据处理
1.将实验数据记录于表2.1-1中。
表2.1-1 实验数据
2.以 T B 对 t 作图,绘制恒温槽(在设定操作条件下)的灵敏度曲线,由曲线上的 T 高 和 T 低 求出灵敏度 T E 。
3.恒温槽温度的误差表示。
六、思考题
1.恒温槽的恒温原理是什么?
2.恒温槽内各处温度是否相等?为什么?
3.影响恒温槽的灵敏度有哪些因素?
4.欲提高恒温槽的灵敏度,主要通过哪些途径?
七、附录
(一)恒温槽
恒温槽的形式很多,主要取决于控制温度的高低及控制温度的精度,可以根据需要选用不同规格的恒温槽。通常所用的恒温槽装置如图2.1-2所示,它适合在高于室温但低于水沸点的温度范围内工作。
1.恒温槽的结构
恒温槽由浴槽、搅拌器、温度计、加热器、接触温度计和继电器等组成。
图2.1-2 恒温槽装置图
1.浴槽;2.加热器;3.搅拌器;4.温度计;5.接触温度计;6.继电器;7.贝克曼温度计
现将恒温槽各部分的构件介绍如下:
(1)浴槽
如果设定温度与室温相差不太大,通常采用玻璃槽以利于观察恒温物质的变化情况。槽体的容量和形状视需要而定。物理化学实验一般采用10 L圆柱形敞口玻璃缸。如果设定的温度较高(或较低),则应对整个槽体保温,以减小热量传递速度,提高恒温精度。
恒温槽一般以蒸馏水为加热介质,也可根据控温的需要选取其他加热物质。
(2)加热器
如需控制温度高于室温,则需加热。加热器常用电热器,要求其体积小、导热性好、功率适当。加热器的功率选择,最好能使加热和停止加热的时间各占一半。
(3)接触温度计
接触温度计是恒温槽的感觉中枢,是决定控温精度的关键。接触温度计控温精度通常是±0.1℃。最高可达±0.05℃。接触温度计又称水银导电表,水银定温计,其结构如图2.1-3所示。接触温度计类似于一般水银温度计,但它是可以导电的特殊温度计。其上部有一可调电极,由上部伸入毛细管中与可上下移动的钨丝 4 相连,另一电极固定,与底部水银相连。两电极的另一端与继电器相连。当旋转调节帽1时,磁铁带动内部螺杆转动,使标铁3上下移动。当温度升高时,水银球中的水银膨胀,使毛细管中的水银柱上升,与钨丝4接触,温度控制器接通,使继电器线圈通以电流,继电器工作,加热回路断开,停止加热。当温度降低,水银球中水银收缩,水银与钨丝断开,继电器线圈电流断开,继电器上弹簧片弹回,加热回路开始工作。
图2.1-3 接触温度计示意图
1.调节帽;2.电极引出线;3.标铁;
4.钨丝;5.上标尺;6.下标尺
(4)继电器
继电器种类很多,常采用电子继电器(由控制电路和继电器组成)。从接触温度计发来的信号,经控制电路放大后,推动继电器去开关加热器。典型的晶体管继电器的结构如图2.1-4所示。它是利用晶体管工作在截止区以及饱和区所呈现的开关特性制成的。晶体管继电器由于不能在较高的温度下工作,因此不能用于烘箱等高温场合。采用光电耦合原理制成的无触点继电器,可以长时间连续使用。
图2.1-4 晶体管继电器工作原理示意图
(5)搅拌器
一般采用功率40 W的电动搅拌器,并将该电动搅拌器串联在一个可调变压器上,以调节搅拌的速度,使恒温槽各处的温度尽可能相同,同时要求电动搅拌器震动小、噪音低、长久连续转动不过热。搅拌器安装的位置、桨叶的形状对搅拌效果都有很大的影响。为此搅拌桨叶应是螺旋桨式或涡轮式,且有适当的片数、直径和面积,以使液体在恒温槽中循环,保证恒温槽整体温度的均匀性。
(6)温度计
恒温槽中常以一支1/10℃的温度计测量恒温槽的温度。用贝克曼温度计测量恒温槽的灵敏度。所用的温度计在使用前都必须进行校正和标化(校正和标化方法见5.1)。
2.恒温槽的工作原理
恒温槽工作原理如图2.1-5所示。被测量的容器放在恒温槽中,当恒温槽的温度低于恒定温度时,温度控制器通过继电器的作用,使加热器加热;恒温槽温度高于所恒定的温度时,即停止加热。因此,恒温槽温度在一微小的区间内波动,而被测物质的温度也限制在相应的微小区间内。
图2.1-5 恒温槽工作原理示意图
(二)76-1型玻璃恒温水浴
1.构造
76-1型玻璃恒温水浴主要由玻璃水浴、电动搅拌机、自动温度控制器三大部件配套组成,原则上是整套装置。但为使用方便起见,这三项组成部分,除成套应用外,亦可分别单独使用。
2.使用方法
(1)先将冷水或接近使用温度之清水放入玻璃缸内,约占3/4容积,电动搅拌机及电热管和控制仪都分别安装好,接通电源。
(2)电动搅拌机的转速,启动时先拨动变速器开关从“0”处转向“1”处,第一挡的转速约200转/分,然后逐挡加快至第六挡,转速约为1 000转/分;7~10挡,由于转速过快,不宜在水浴中使用,一般在4,5,6挡最适宜。
(3)将控温选择盘顺时针旋转到需要控制的温度。
(4)开启控温仪上的电源开关,同时将测温满程转换开关拨到“满”处,调节测温满程调节旋钮,使电表指针与满程刻度线相重合。
(5)将测量满程开关扳到“测”处,此时电表指针即指示所测温度。当未达到所需要控制的温度时,红灯亮表示恒温槽正在加热;当达到或超过所控温度时,绿灯亮表示加热停止。
3.注意事项
(1)玻璃缸内必须剩水,否则电热管会爆裂。
(2)使用时要配合使用电动搅拌机,否则水温不易均匀。
(3)搅拌棒用扎头夹紧扎牢,与电动机轴芯成一直线,以免歪斜振动。
(4)半导体感温元件采用的是玻璃封结,在使用及保管中应防止与较硬物件接触,以免损坏元件。
(5)控温、测温属两个系统,但元件能互换使用。
(三)CS501型超级恒温槽
超级恒温槽是实验室常用的一种精密恒温装置。它不仅可对浴槽中待测体系恒温,而且还可对外接体系进行恒温。国产的超级恒温槽的品种很多,可视需要使用。下面介绍CS501型超级恒温槽的结构、工作原理和使用方法。
1.构造
超级恒温槽的结构与上述恒温槽相似,但其所属的各种部件(如槽体、搅拌器、加热器、接触温度计、继电器等)都固定在一起,使用方便。其具有两组加热元件、循环水泵、保温层、恒温筒盖等部件,使其恒温灵敏度和稳定性比一般恒温槽高得多,控温范围也增大,特别适用于设定温度与室温相差较大的情形。此外,这种恒温水浴装有电动循环水泵,可对外接体系进行恒温(如循环水泵能将浴槽中恒温的水通过阿贝折光仪棱镜的夹层水套,使样品恒温,而不必将整个仪器浸入浴槽)。此装置还备有冷却装置,可将低温的自来水打入恒温槽的冷却管内带走多余的热量以达到更好的恒温效果。
超级恒温槽结构是金属圆筒形,表面有静电粉末喷漆,内筒以不锈钢板制成,在内外两筒夹层中用玻璃纤维保温,筒盖为三聚氰氨玻璃纤维层压板制成,其上装有电动水泵一套,接触温度计一支,进水口一个,冷凝管用进出水嘴两只,加热器两组(第一组500 W,第二组1 500 W),槽内装有可以上下活动的紫铜板制成的恒温筒一只。控制部分及供电部分均装在与恒温器相连的控制器箱内,箱上接线柱作控制部分连接用。
2.工作原理
超级恒温槽利用温度控制仪表达到设定温度时发出控制信号以控制可控硅的通断,从而控制整个电路的通断以达到控制加热器的通断。
3.使用方法
先将水加入超级恒温槽内,水位离盖板30~43 mm。再插入电源插头,开启电源及电动泵开关,使槽内的水循环对流。设定所需要的温度及其他相关数据,开启加热开关。当恒温指示灯时明时灭,说明恒温槽内温度稳定,恒温筒内需10~40 min才能稳定。
若需恒温的温度低于室温时,可用恒温槽上的冷凝管制冷,即外加与超级恒温槽相同的电动泵一只,将冰水用橡皮管从冷凝管进水嘴引入至冷凝管内制冷,同时在橡皮管上加上管子夹一只,以控制冰水的流量。用冰水导入制冷,一般只能达到15~30℃,并需将电加热开关关掉。
参考文献
1.复旦大学等.物理化学实验.北京:高等教育出版社,1993
2.北京大学化学系物理化学教研室.物理化学实验(第三版).北京:北京大学出版社,1995
3.东北师范大学等.物理化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,1989