实验2.3
VictorMeyer法测定摩尔质量
一、目的
1.用Victor Meyer法测定易挥发液体样品的摩尔质量。
2.学会使用大气压计。
二、基本原理
在温度不太低,压强不太高的条件下,可近似地把实际气体看作理想气体,其状态方程为
即
式中: p 为气体的压强(Pa); V 为气体的体积(m 3 ); T 为气体的温度(K); m 为气体的质量(g); M 为气体的摩尔质量(g·mol -1 ); R 为摩尔气体常数。其中 p , V , T , m 可通过实验直接测量,故利用(2.3-1)式可计算理想气体摩尔质量。
因此,对于常温下为液态,在稍高于它的沸点下加热并不分解的易挥发物质,可按上述状态方程用Victor Meyer法测定该物质在气态时的摩尔质量。
将一定质量的易挥发物质装入小玻璃泡,放入图2.3-1所示的摩尔质量测定装置中。在保持温度(通常较该物质常压沸点高20~30℃)及压强(通常为大气压)恒定的容器底部,折断小泡,使待测物汽化。此蒸气将使容器上部与其物质的量相同空气排出。被排出的空气进入量气管,由量气管测出被排出空气的温度及体积。记录实验时量气管的温度和压强,经过换算即可知道待测物质的摩尔质量 M 。
三、仪器与试剂
摩尔质量测定装置1套,气压计1支(公用),0~100℃温度计1支,小玻璃泡数个,酒精灯1个,电热套1个,真空泵1台(公用),精密天平1台(公用),分析纯液体试样。
四、操作步骤
1.搭装置。按图2.3-1搭好摩尔质量测定装置。在外管中装入适量的蒸馏水,蒸馏水需浸没汽化管下端,以保证液体试样能完全汽化,并放入数粒沸石(或素烧瓷片)防止暴沸,冷凝管通自来水。检查汽化管内是否干燥。若汽化管不干燥,则取出破泡装置,将抽气管伸入汽化管底部,由真空泵抽出蒸气,除去可能存有的可凝气,使汽化管干燥。
2.加热。使三通旋塞处于通大气位置(如图2.3-2(b)),接通电热套电源,将外管中的水加热至沸腾。
图2.3-1 摩尔质量测定装置
1.橡皮管;2.汽化管;3.外管;4.击破装置;5.三通旋塞;
6.冷凝管;7.温度计;8.量气管;9.水位瓶
图2.3-2 旋塞5的位置
3.称量及取样。取1个玻璃泡,留好一定长度的毛细管。用精密天平称取玻璃泡质量,准确到0.002 g。将小玻璃泡用酒精灯微热后,迅速将毛细管插入液体试样中。玻璃泡冷却时,液体被吸入。吸入的液体量应排出空气30 mL左右为宜。如过少,可加热再装;如过多,可稍加热,以赶出部分液体,但毛细管口切忌对人。估计质量合适后于酒精灯上熔封玻璃泡的毛细管尖端,即可取出称量,两次称量结果之差为试样质量。
4.检查气密性。拔出击破装置,使小泡的毛细管穿过铁丝尖端的小孔,然后将击破装置放入汽化管,塞好橡皮塞,将三通旋塞处于不通大气位置(如图2.3-2(a)),提高或降低水位瓶,使高于或低于量气管中的水平面,当固定水位瓶后,如量气管液面不断上升或下降,则表明漏气。
5.检查温度是否恒定。确认不漏气后,继续沸腾约10 min,将水位瓶固定在较高位置,使旋塞处于通大气位置,量气管与水位瓶的液面齐平。再使旋塞处于不通大气位置,如果液面不断下降,则表明汽化管内温度尚未恒定。
6.体积读数。汽化管内温度恒定后,使旋塞处于通大气位置,提高水位瓶使量气管与水位瓶液面齐平。再使旋塞处于不通大气位置,读取量气管体积的初读数 V 1 ,击碎玻璃泡,液体立即汽化,将水位瓶随量气管液面下降,至液面不再下降时,读取量气管体积的末读数 V 2 。
7.记录温度及大气压(大气压力计使用方法见5.2)。
8.卸下装置,干燥汽化管。重复以上步骤,再做一次平行实验。
五、实验注意事项
1.样品在汽化时需防止常温下可能冷凝的蒸气扩散到汽化管上部及量气管内。因为它们被排出后冷凝会减小排出气体的体积而引入误差。为此,实验前要保证汽化管内无这类蒸气。
2.注意防止样品燃烧。
3.要求整个测量装置密封,不能有丝毫漏气。
4.一定要使汽化管内的温度恒定后再折断小玻璃泡。
5.实验完毕后汽化管应与大气相通,防止冷却后量气管中的水倒吸。
六、数据处理
1.将实验数据记录于表2.3-1中。
表2.3-1 实验数据
2.结合实验仪器和计算公式,进行误差分析。
七、结果要求
将液体试样的摩尔质量实验值与文献值相比较,求出相对误差,此误差应不超过±3%。
八、思考题
1.汽化管与量气管的温度不同,为什么可用在量气管中测得的被排出空气的 p , V , T 来计算汽化管内待测液的摩尔质量?
2.如何检查漏气和汽化管温度是否恒定?为什么要保持温度恒定?
3.汽化管内有易凝结的蒸气会有何影响?如何防止?
4.样品管折断后,为什么水位瓶要随量气管中水面下降?读取量气管体积读数时为什么水位瓶与量气管内水面齐平?
5.称量太多或太少会引起什么后果?
九、讨论
1.恒温浴温度应高于被测物质沸点20℃以上,以减少蒸气偏离理想气体行为。因此如被测试样沸点低于80℃,可选用沸水浴。如被测试样沸点高于80℃,则应选用高沸点液体作恒温浴。
2.使用Victor Meyer法测摩尔质量时还需确证汽化后的分子没有分解或缔合现象发生。如有这类现象,则可用本法测定蒸气的表观摩尔质量,研究其解离或缔合平衡。
参考文献
1.[美]H.D.克罗克福特等.物理化学实验.北京:人民教育出版社,1980
2.罗澄源等.物理化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,1991
3.北京大学化学系物理化学教研室.物理化学实验(第三版).北京:北京大学出版社,1995